肉類、魚類中有機磷農藥殘留量的測定方法
19 主題內容與適用范圍
本標準規定了肉類、魚類中敵敵畏、樂果、馬拉硫磷、對硫磷的殘留分析方法。
本標準適用于肉類、魚類中敵敵畏、樂果、馬拉硫磷、對硫磷農藥的殘留分析。敵敵畏、樂果、馬拉硫磷、對硫磷zui低檢出量為0.6，0.3，0.3，0.15ng，當進樣量相當于0.002g時，zui低檢出濃度分別為0.03，0.015，0.015，0.008mg/kg。
20 原理
同第2章。
21 試劑
21.1 丙酮。
21.2 二氯甲烷。
21.3 無水硫酸鈉：在700℃灼燒4h后備用。
21.4 中性氧化鋁：在550℃灼燒4h。
21.5 硫酸鈉溶液（20g/L）。
21.6 農藥標準溶液：準確稱取敵敵畏、樂果、馬拉硫磷、對硫磷標準品各10.0mg，用丙酮溶解并定容至100mL，混勻，每毫升相當于農藥0.10mg，作為儲備液，保存于冰箱中。
21.7 農藥標準使用液：臨用時用丙酮稀釋至每毫升相當2.0μg。
22 儀器
22.1 氣相色譜：附FPD檢測器。
22.2 電動振搖器。
23 分析步驟
23.1 提取凈化
將有代表性的肉、魚樣品切碎混勻，稱取20.00g于250mL具塞錐瓶中，加60mL丙酮，于振蕩器上振搖0.5h，經濾紙過濾，取濾液30mL于125mL分液漏斗中，加60mL硫酸鈉溶液（20g/L）和30mL二氯甲烷，振搖提取2min后，靜置分層，將下層提取液放入另一個125mL分液漏斗中，再用20mL二氯甲烷于丙酮水溶液中同樣提取后，合并二次提取液，在二氯甲烷提取液中加1g中性氧化鋁（如為魚肉加5.5g），輕搖數次，加20g無水硫酸鈉。振搖脫水，過濾于蒸發皿中，用20mL二氯甲烷分二次洗滌分液漏斗，倒入蒸發皿中，在55℃水浴上蒸發濃縮至1mL左右，用丙酮少量多次將殘液洗入具塞刻度小試管中，定容至2～5mL，如溶液含少量水，可在蒸發皿中加少量無水硫酸鈉后，再用丙酮洗入具塞刻度小試管中，定容。
23.2 色譜條件
23.2.1 色譜柱：內徑3.2mm，長1.6m玻璃柱，內裝涂以OV－17（1.5%m/m）和QF－1（2%m/m）的混合固定液的80～100目Chromosorb W A W DMCS。
23.2.2 流量：氮氣60mL/min；氫氣0.7kg/cm2；空氣0.5kg/cm<SUP>2</SUP>。
23.2.3 溫度：檢測器250℃，進樣口250℃，柱溫220℃（測定敵敵畏時為190℃）。如同時測定四種農藥可用程序升溫。
23.2.4 色譜圖
（圖略）
23.3 測定
將標準使用液或樣品液進樣1～3μＬ，以保留時間定性；測量峰高，與標準比較進行定量。
24 計算
式中：X2——樣品中有機磷農藥的含量，mg/kg；
m3——進樣體積中有機磷農藥的質量，mg；
m4——進樣體積相當于樣品的質量，g。
結果的表述：報告算術平均值的二位有效數值。
25 允許差
相對相差≤10%。
